Comparación automatizada de muestras de café por GC-MS con AnalyzerPro

ASMS 2019.

Esta publicación también está disponible en Inglés y Japonés.

Introducción 

Los avances en la espectrometría de masas y el procesamiento de datos de MS permiten el análisis de micro muestras y componentes desconocidos que no se habían observado previamente. A medida que aumenta el volumen de información adquirida de los instrumentos de EM, los investigadores solicitan técnicas más simples para analizar los numerosos componentes observados. Como resultado, hay un aumento en la demanda de técnicas analíticas integrales y procesamiento de datos, incluido el análisis de clasificación múltiple.

Aquí presentamos una técnica novedosa de análisis no dirigido utilizando GC-MS de alta resolución con ionización "dura" y "suave", así como análisis de componentes usando AnalyzerPro, una solución de software de extremo a extremo de MS. 

Experimental

Se seleccionaron cuatro tipos diferentes de granos de café comerciales como muestras (A: Indonesio; B: Etíope; C: Guatemalteco; D: Brasileño). Cada muestra se midió 5 veces. Las muestras se prepararon de la siguiente manera:

  1. Se agregó un gramo de granos de café a un vial de 22 ml de espacio libre (HS), se agregaron 15 ml de agua a 100 °C y luego se selló el vial. 
  2. Después de enfriar a temperatura ambiente, se vertieron 10 ml del sobrenadante en otro vial de HS y se agregaron 2 μL de estándar interno (p-bromofluorobenceno) a la muestra. 
  3. Se sellaron 2 ml de la solución anterior en un vial y se usaron para el análisis del espacio libre. 

La Tabla 1 muestra las condiciones experimentales para el análisis del espacio libre (Headspace) y GC-MS.Resultados

La Figura 1 muestra los cromatogramas TIC adquiridos del espacio libre de Ionización de Campo (FI) GC-MS para cada uno de los 4 granos de café. Existen diferencias visuales entre los componentes detectados a alta intensidad. Sin embargo, sería un proceso extremadamente largo examinar manualmente todos los componentes detectados.Este proceso es altamente subjetivo, por lo que el uso de software capaz de la deconvolución cromatográfica objetiva y la detección de picos es más efectivo para comparar los componentes entre muestras. Para el análisis exhaustivo de los componentes volátiles en el café, se utilizó SpectralWorks AnalyzerPro.

AnalyzerPro extrae inicialmente los componentes en cuestión del cromatograma a través de la deconvolución cromatográfica. El programa busca automáticamente en las bibliotecas del NIST todos los espectros de masas de los componentes. Los resultados se tabulan y los datos resultantes se someten a Análisis de componentes principales (PCA). La Figura 2 muestra los resultados de PCA para el espacio libre de las muestras EI GC-MS normalizadas para el área de pico estándar interno de p-bromofluorobenceno en cada muestra.El gráfico de puntuación de PCA muestra una buena agrupación de los datos de la muestra según el origen de los granos de café. El gráfico de carga correspondiente se muestra en la Figura 3. Es un paso simple para seleccionar los componentes del gráfico de cargas que contribuyen más a la separación de las categorías.For example, selecting the item furthest to the right of the Loadings Plot will show the component which accounts for the greatest discrimination between the Indonesian coffee and the other coffees. This can be easily confirmed by looking at the average areas plot for this component as shown in Figure 4, indicating that this is a characteristic component on the Indonesian coffee compared to the other three.

Por ejemplo, al seleccionar el elemento que se encuentra más a la derecha del Gráfico de Cargas, se mostrará el componente que explica la mayor discriminación entre el café de Indonesia y los otros cafés.Esto se puede confirmar fácilmente mirando la gráfica de áreas promedio para este componente como se muestra en la Figura 4, lo que indica que es un componente característico en el café de Indonesia en comparación con los otros tres.Resumen

Este es solo un ejemplo de las muchas diferencias características que se pueden identificar en estos datos. La poderosa combinación de deconvolución cromatográfica y PCA disponible en AnalyzerPro puede extraer rápida y fácilmente componentes característicos que distinguen múltiples grupos de muestras. Se pueden procesar técnicas de ionización dura y suave, así como datos de MS de alta o baja resolución.

Agradecimientos

JEOL Ltd por la provisión de datos de su inyector automático de espacio libre STRAP MS-62070 y su AccuTOF GCx JMS-T200GC.

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